Ni nini X-ray fluorescence uchambuzi?

XRD (X-ray fluorescence uchambuzi) - njia ya uchambuzi wa kimwili, ambayo moja kwa moja huamua karibu wote mambo ya kemikali katika poda, kioevu na vifaa imara.

njia ya matumizi

Njia hii ni kwa wote, kwa sababu ni msingi wa haraka na rahisi sampuli maandalizi. Got Mbinu sana kutumika katika viwanda na utafiti. X-ray fluorescence uchambuzi njia ina nafasi kubwa, muhimu kwa ajili ya uchambuzi ngumu sana ya vitu mbalimbali wa mazingira, ikiwa ni pamoja na wakati wa udhibiti wa ubora wa mazao na katika uchambuzi wa bidhaa ya kumaliza na malighafi.

hadithi

X-ray fluorescence uchambuzi mara ya kwanza katika 1928 na wanasayansi mbili - Glocker na Schreiber. appliance yenyewe kuanzisha tu mwaka 1948, wanasayansi Friedman na Burkes. Kama detector, wana Geiger counter, ambayo ilionyesha unyeti na heshima kwa idadi ya atomiki ya kipengele msingi.

Helium au mazingira utupu katika njia ya utafiti ilitumika katika 1960. Tulitumia yao kuamua mambo mwanga. Pia alianza kutumia fuwele ya lithiamu floridi. Tulitumia yao kwa ajili ya diffraction. Rhodium na chromium tube ilitumika kwa uchochezi waveband.

Si (Li) - lithiamu detector drift silicon alikuwa zuliwa katika 1970. Hutoa unyeti juu cha data na hauhitaji matumizi ya mold. Hata hivyo, azimio nishati ya kitengo hiki ni mbaya zaidi.

Automated uchambuzi sehemu na kudhibiti mchakato kupita gari na ujio wa kompyuta. Management uliofanywa jopo kwenye kifaa au keyboard kompyuta. Vifaa kwa ajili ya uchambuzi wa alipewa hivyo maarufu sana kwamba kuwa ni pamoja na katika ujumbe "Apollo 15" na "Apollo 16".

Kwa sasa, vituo nafasi na meli ilizindua katika nafasi, vifaa na vifaa hivi. Hii inafanya kuwa inawezekana kuchunguza na kuchambua cha kemikali katika miamba ya sayari nyingine.

asili ya njia

MUHTASARI XRF uchambuzi ni kufanya uchambuzi wa kimwili. Kuchambua namna hii inaweza kuwa kama rigid miili (kioo, chuma, keramik, makaa ya mawe, mwamba, plastiki) na kioevu (mafuta, petroli, ufumbuzi, rangi, mvinyo na damu). Mbinu inaruhusu kuamua viwango vya chini sana, katika ngazi ya ppm (sehemu moja kwa milioni). Kubwa, hadi 100% ya sampuli, pia mikopo wenyewe kwa utafiti.

Uchambuzi huu ni haraka, salama na isiyo uharibifu wa mazingira. Ina reproducibility ya juu na usahihi wa data. Mbinu inaruhusu nusu quantitatively, kimaelezo na kwa kiasi kuchunguza mambo yote ambayo ni katika sampuli.

kiini cha X-ray fluorescence uchambuzi njia ni rahisi na moja kwa moja. Kama sisi kuondoka kando istilahi na kujaribu kueleza mbinu ni rahisi, ni zamu nje. Uchanganuzi huo unafanywa kwa misingi ya kulinganisha mionzi, ambayo ni kupatikana kwa umeme wa chembe.

Kuna seti ya kiwango data ambayo tayari yanajulikana. Kulinganisha matokeo kwa takwimu hizi, watafiti alihitimisha kuwa sehemu ya sampuli.

usahili na upatikanaji wa vifaa vya kisasa itawawezesha kuyatumia katika suala la utafutaji chini ya maji, nafasi, masomo mbalimbali katika uwanja wa utamaduni na sanaa.

kanuni ya kazi

Njia hii ni misingi ya uchambuzi wa wigo ambayo ni kupatikana kwa yatokanayo na vifaa kukaguliwa, eksirei.

Wakati wa mnururisho chembe inakuwa hali msisimko, ambayo ni akifuatana na uhamisho wa elektroni na viwango vya quantum ya amri ya juu. Katika hali hii, chembe ni ya muda mfupi sana, kuhusu microsecond 1, na kisha anarudi chini serikali (utulivu eneo) wake. Kwa wakati huu, elektroni kwenye maganda ya nje, kujazwa au nafasi wazi wazi, na nishati ya ziada zinazozalishwa katika mfumo wa fotoni au nyingine nishati zinaa elektroni, ziko juu shells nje (iitwayo Auger elektroni). Kwa wakati huu, kila chembe inatoa photoelectron nishati ambayo ina thamani mkali. Kwa mfano, chuma wakati wa mnururisho na eksirei hutoa fotoni sawa Ka au 6.4 Kev. Kwa hiyo, idadi ya quanta nishati na inaweza kuonekana juu ya muundo wa mambo.

mionzi chanzo

X-ray fluorescence uchambuzi njia ya chuma kama chanzo kwa ajili ya kuponya matumizi kama isotopu ya vipengele mbalimbali, na mirija eksirei. Katika kila nchi, mahitaji mbalimbali kwa ajili ya kuondolewa kwa kuagiza isotopu kutotoa moshi, kwa mtiririko huo, katika viwanda vifaa kama wanapendelea kutumia eksirei tube.

mirija hizo ni wote shaba, na fedha, rhodium, molybdenum au anode nyingine. Katika hali fulani, anode imechaguliwa kulingana na kazi.

Sasa na voltage kwa vipengele mbalimbali kutumika ni tofauti. mambo Mwanga inatosha kuchunguza voltage 10kV, nzito - 40-50 kW, kati - 20-30 kV.

Wakati wa utafiti wa mambo ya mwanga athari kubwa katika wigo ina anga jirani. Kupunguza hii sampuli athari katika chumba maalum kuwekwa katika nafasi ya utupu au ni kujazwa na heli. Msisimko mbalimbali madaftari kifaa maalum - detector. Juu ya jinsi ya juu spectral azimio la detector inategemea usahihi wa mgawanyo wa fotoni wa mambo tofauti na kila mmoja. Ni nani azimio sahihi zaidi katika 123 eV. X-ray fluorescence uchambuzi chombo, mbalimbali huu ana hadi 100%.

Mara baada ya kugeuzwa mapigo photoelectron voltage ambayo ni kuhesabiwa maalum kuhesabu vifaa vya elektroniki, ni kupitishwa kwa kompyuta. By vilele katika wigo wa, ambayo ilitoa X-ray fluorescence uchambuzi, rahisi kimaelezo kuamua ni mambo anakula LB alisoma sampuli. Ili usahihi kuamua maudhui upimaji, unahitaji kujifunza wigo kupatikana katika mpango maalum wa urekebishaji. mpango iliyoundwa mapema. Kwa ajili hiyo, sampuli ya mtihani, muundo wa ambayo inajulikana mapema na usahihi juu.

Kuweka tu, kusababisha wigo wa dutu mtihani ikilinganishwa na ya msingi inajulikana. Hivyo kupokea taarifa juu ya muundo wa dutu.

nafasi za

X-ray fluorescence uchambuzi njia inaruhusu uchambuzi:

• sampuli, ukubwa au wa umma kidogo (100-0,5 mg);
• mipaka nzito kupungua (1-2 amri ya ukubwa chini ya RFA);
• uchambuzi kwa kuzingatia tofauti ya nishati quanta.

sampuli unene, ambayo ni wanakabiliwa na uchunguzi, lazima kuwa zaidi ya 1 mm.

Katika kesi ya sampuli hii ukubwa inaweza suppressed michakato ya sekondari katika sampuli, ikiwa ni pamoja:

• nyingi Compton ovyo, ambapo ilifanya inaenea mwanga mastritsah kilele;
• bremsstrahlung ya photoelectrons (inachangia plateau ya background);
• uchochezi kati ya vipengele, na fluorescence ngozi, ambayo inahitaji interelement marekebisho spectra wakati wa usindikaji.

hasara

Moja ya hasara kubwa - utata, ambayo ni akifuatana na maandalizi ya sampuli nyembamba, na pia mahitaji kali kwa ajili ya muundo wa vifaa. Kwa ajili ya sampuli ya utafiti lazima kuwa nzuri sana particle kawaida na high usawa.

drawback mwingine ni kwamba njia sana amefungwa na viwango (rejea sampuli). Kipengele hiki ni ya kawaida kwa njia zote ambazo kuharibu.

Mbinu maombi

X-ray fluorescence uchambuzi sana kutumika katika maeneo mengi. Ni kutumika si tu katika sayansi, au katika sehemu za kazi, lakini pia katika uwanja wa utamaduni na sanaa.

Ni kutumika kwa:

• Ulinzi wa mazingira na ikolojia katika udongo kuamua metali nzito, ikiwa ni pamoja na kuzitambua katika maji, masimbi, erosoli mbalimbali;
• Mineralogy na Geology kufanyika uchambuzi upimaji na wa madini, udongo, miamba,
• sekta ya kemikali na madini - kudhibiti ubora wa malighafi, kumaliza bidhaa na mchakato wa uzalishaji,
• Rangi Viwanda - uchambuzi wa rangi risasi;
• kujitia sekta - kupima msongamano wa vyuma thamani;
• mafuta sekta - kuamua kiwango cha uchafuzi wa mafuta na mafuta;
• chakula sekta - kuamua madini ya sumu katika chakula na chakula viungo,
• kilimo - kuchambua kuwaeleza vipengele katika udongo tofauti, na pia katika mazao ya kilimo;
• Akiolojia - kufanya uchambuzi watawala, na pia dating ya hupata,
• sanaa - utafiti sanamu, uchoraji, kufanya uchunguzi wa vitu na uchambuzi wao.

Gostovskaya makazi

X-ray fluorescence uchambuzi wa GOST 28,033-89 udhibiti tangu mwaka 1989. hati yameandikwa nje maswali yote yanayohusiana na utaratibu. Licha ya kwamba zaidi ya miaka kumekuwa na hatua nyingi kuelekea uboreshaji wa njia, hati bado ni muhimu.

Kwa mujibu wa GOST kuanzisha mahusiano zana za masomo kushiriki. data kuonyeshwa katika meza.

Jedwali 1 uwiano wa sehemu ya molekuli

bidhaa ya kuchaguliwa	Misa sehemu,%
kiberiti	Kutoka .002-0.20
silicon	"0.05" 5.0
molybdenum	"0.05" 10.0
Titan	"0.01" 5.0
cobalt	"0.05" 20.0
chrome	"0.05" 35.0
niobamu	"0.01" 2.0
manganisi	"0.05" 20.0
vanadium	"0.01" 5.0
tungsten	"0.05" 20.0
phosphorus	"0.002" 0.20

vifaa vya kutumika

X-ray fluorescence uchambuzi spectral ni kazi kwa kutumia maalum vifaa, mbinu na njia. Miongoni mwa mbinu na vifaa kutumika katika GOST waliotajwa:

• spectrometers multichannel na scanners,
• Rough-Sanding mashine (kusaga-kusaga, 3B634 aina);
• Uso kusaga mashine (mfano 3E711V);
• screw-kukata lathe (mfano 16P16).
• kukata discs (GOST 21,963);
• elektrokorundovye magurudumu abrasive (50 changarawe kauri kano, ugumu St2, GOST 2424);
• Kusaga ngozi (karatasi, aina ya 2, SB-140 daraja (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), fused - ya kawaida, grainy 50-12, GOST 6456);
• Ufundi ethyl pombe (hiyo kurekebisha, GOST 18300);
• Argon-methane mchanganyiko.

Wageni wanaruhusiwa, wanaweza kutumia vifaa vingine na vifaa ambayo itatoa uchambuzi sahihi.

Maandalizi na uteuzi wa sampuli kulingana na GOST

X-ray fluorescence uchambuzi wa vyuma kabla ya kupima inahusisha maandalizi maalum ya sampuli kwa ajili ya uchunguzi zaidi.

Mafunzo unafanywa kwa namna sahihi:

1. Nyuso kuwa irradiated, kuimarisha. Kama kuna haja, basi kuipangusa kwa pombe.
2. sampuli kukazwa taabu dhidi mpokeaji ufunguzi. Kama uso wa sampuli haitoshi, vikwazo maalum kuomba.
3. spectrometer ni tayari kwa ajili ya operesheni kwa mujibu wa maelekezo ya matumizi.
4. X-ray spectrometer ni sanifu kwa kutumia sampuli kiwango, ambayo sambamba na GOST 8.315. Pia kwa calibration unaweza kutumia sampuli ya jinsi moja.
5. grading ya msingi unafanywa angalau mara tano. Wakati hili hufanywa wakati wa operesheni ya spectrometer kwa siku tofauti.
6. Wakati kufanya calibrations mara kwa mara inawezekana kutumia seti mbili za urekebishaji.

Uchambuzi wa matokeo na utunzaji

XRF Method kulingana na GOST unahusisha idadi ya utekelezaji sambamba ya vipimo mbili ili kupata uchambuzi signal wa kila kipengele wanakabiliwa na kudhibiti.

Ni inaruhusiwa kutumia usemi wa matokeo ya uchambuzi na utofauti ya vipimo sambamba. ukubwa wa vitengo kuonyesha takwimu zilizopatikana kwa kutumia tabia gradirovochnyh.

Kama tofauti unazidi halali wenza kipimo, ni muhimu kurudia uchambuzi.

Pia inawezekana kwa kufanya kipimo. Katika hali hii, sambamba mbili vipimo jamaa sampuli ya kundi kuchambuliwa.

matokeo ya mwisho ni inachukuliwa kuwa wastani hesabu ya vipimo mbili kutumbuiza katika sambamba, au kipimo kimoja tu matokeo.

Utegemezi wa matokeo ya ubora sampuli

Kwa rentgenfluorestsentnogo uchambuzi kikomo ni tu kuhusiana na dutu ambazo muundo kipengele ni wanaona. Kwa vitu mbalimbali sura kiasi kugundua mambo mbalimbali.

jukumu kubwa wanaweza kucheza idadi ya atomiki, ambayo ni kipengele. Ceteris paribus vigumu zaidi kuamua mambo ya mwanga na nzito - rahisi. Aidha, kipengele hicho ni rahisi kuamua kwenye mkusanyiko wa mwanga, badala ya kali.

Kwa hiyo, njia inategemea ubora wa sampuli tu kwa kiasi kwamba kipengele inaweza kuwa na katika muundo wake.